四百五十章 三光气（2/2）

三光气釆购到位了，是白色块状晶体，空白试验表明，它在各种有机溶剂里都可溶解。经过讨论分析，课题组计划选择氯仿与苯两种溶剂作为反应溶剂，以dmf为催化剂，进行酰氯化反应。

为防万一，王近之联系了机修对通风柜进行了一次检修，再来到药分部，说：“赵定岳，得辛苦你们几天，液相全程跟踪反应过程，不然，万一光气突然分解放出，这可不是开玩笑的事。”

液相准备完毕，先用二十亳升的小烧瓶里试着反应一批，看一下反应的剧烈程度，量少，即使产生光气，也易被吸收，实验员全副武装，戴上防毒面具，如临大敌地开始第一个小试探索。反应是在以氯仿为溶剂，dmf为催化剂，回流的条件下缓慢滴加三光气氯仿溶液，中控反馈，转化率比较理想，当三光气达到理论量的一点一倍时，原料已经转化完全，主峰含量98%多一些，几乎无其它副反应。经后处理，单酰氯的主峰又有了提高，达到99.4%。

酰氯化的难关过去了，课题组进入放大投料量的小试中。反应是在氯仿回流的条件下，控制滴加速度而进行的，放大到一升的烧瓶中进行，操作稳定性比小烧瓶更好更易控。连续三批收率稳定，质量可靠，这三光气也没原先想象的那么危险嘛，潘满建边想，边摘下全面罩，更换了一幅普通的防护镜，说实话，带着个橡皮的活性炭全面罩实在太闷。

“起始原料酯化物价格很低，中试一批也浪费不了几个钱，要不，我们边中试一批单酯酰氯，边往下制备碘普罗胺，这样的话，说不定还能抢回些时间。”王近之核算了一下，试个三百千克单酯酰氯也就一万元钱，一个星期就能搞定，于是向吴总提交了中试申请。

中试车间已改成碘克沙醇生产车间，可反应釜的利用率并不高，找两个小釜是很容易的事，加上车间全是老部下，很快，中试计划就协调下去了。